一种高比表面积碳微球及其制备方法

本发明涉及高比表面积碳微球的制备方法，包括如下步骤：将炭材料、碱性活化剂、粘结剂和溶剂混合，或将后三者混合搅拌制得浆料，将所有材料经造粒得到初级碳微球，然后再经活化、酸洗、水洗、干燥制得高比表面积碳微球。本发明的制备方法采用低价值含碳的废料或无定形含碳原料粉体制备高比表面积的微球炭材料，满足多个领域的使用要求，制备工艺简单，操作方便，易大规模生产。制得的高比表面积碳微球具有很好的球形结构，球形度高，基本不含金属杂质，具有可控的粒径。

1.一种高比表面积碳微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将炭材料、碱性活化剂、粘结剂和溶剂按质量比为1:0.1～4:0.01～1:1～20混合，混合液在20～90℃下搅拌0.5～5h制得浆料；其中炭材料为粉体的炭黑、木炭、石油焦、针状焦或活性炭中的1种或2种以上的混合物；(2)将步骤(1)制得浆料经喷雾干燥机或流动床造粒机造粒得到初级碳微球；(3)将步骤(2)制得初级碳微球800～1200℃，常压下，N₂、Ar、He、CO₂、H₂、烟道气、水蒸气中的1种或2种以上的混合的气氛下，在固定床、流化床、管式炉、转炉、斯列普炉或耙式炉中进行活化1～30h；(4)用盐酸、硝酸或硫酸溶液中的1种或2种以上的酸混合酸洗，以除去含钾化合物和其它金属杂质，再经水洗、干燥制得高比表面积碳微球。
2.一种高比表面积碳微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将炭材料、碱性活化剂、粘结剂和溶剂按质量比为1:0.1～4:0.01～1:1～20取样，后三者混合，混合液在20～90℃下搅拌0.5～5h制得浆料；其中炭材料为粉体的炭黑、木炭、石油焦、针状焦或活性炭中的1种或2种以上的混合物；(2)将步骤(1)中所得浆料和炭材料经圆盘造粒机造粒得到初级碳微球；(3)将步骤(2)制得初级碳微球800～1200℃，常压下，N₂、Ar、He、CO₂、H₂、烟道气、水蒸气中的1种或2种以上的混合的气氛下，在固定床、流化床、管式炉、转炉、斯列普炉或耙式炉中进行活化1～30h；(4)用盐酸、硝酸或硫酸溶液中的1种或2种以上的酸混合酸洗，以除去含钾化合物和其它金属杂质，再经水洗、干燥制得高比表面积碳微球。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述炭材料的粒径为20nm～10μm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑为灯黑、气黑、炉黑或槽黑中的1种或2种以上的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭为椰壳活性炭、果壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭或石油类活性炭中的1种或2种以上的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性活化剂为氢氧化钾和/或碳酸钾。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为可溶于水的具有粘结性能的物质。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为蔗糖，葡萄糖、玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、纤维素、糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇或乙烯基吡咯烷酮中的1种或2种以上的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水和/或乙醇。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，配制温度为20～60℃，搅拌时间为0.5～3h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进口温度为200～500℃，喷雾干燥出口温度为70～150℃。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述活化的气氛为N₂、CO₂、水蒸气中的1种或2种以上的混合。