一种超细铜粉及其制备方法

本发明属于粉体材料技术的领域，具体地，涉及一种液相球磨还原法制备的超细铜粉及其制备方法。所述方法包括以下步骤：在铜氧化物粉末的浆料中添加还原剂，经过研磨分散或超声分散的同时进行液相还原反应，得到超细铜粉；将所得产物经过过滤、干燥后，得到粒径大小约为0.1～2μm的超细铜粉。本发明提供的制备方法原料便宜，过程工艺简单，反应温和，操作简便，易于实现规模化生产，同时制备的铜粉粒度很细，易于控制，分散性好。

1.一种液相球磨还原法制备超细铜粉的方法包括以下步骤：（1）在含铜氧化物粉末的浆料中添加还原剂，在分散的同时进行液相还原反应，得到超细铜粉；（2）将步骤（1）所得产物，经过除杂后，得到粒径大小为0.1～2μm的超细铜粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1′）将铜氧化物粉末在分散介质中研磨，减小铜氧化物粉末的粒度；（1）在含铜氧化物粉末的浆料中添加还原剂，在分散的同时进行液相还原反应，得到超细铜粉；（2）将步骤（1）所得产物，经过除杂后，得到粒径大小为0.1～2μm的超细铜粉。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1′）所述铜氧化物为氧化铜和/或氧化亚铜；优选地，步骤（1′）所述铜氧化物粉末的粒度为2～500μm，特别优选为2～100μm。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤（1′）所述分散介质为水和/或有机溶剂，更优选为水、C₁～C₅醇类或C₃～C₅酮类中的1种或至少2种的组合，特别优选为水、甲醇或乙醇中的1种或至少2种的组合；优选地，步骤（1′）所述分散介质与铜氧化物粉末的质量比为1:1～10:1，特别优选1:1～5:1。
5.如权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1′）所述研磨在行星式球磨机、搅拌磨或砂磨机中进行；优选地，所述球磨使用的磨球为氧化锆磨球、玛瑙磨球、碳化钨磨球或氧化铝磨球中的1种或至少2种的组合，特别优选为氧化锆磨球和/或玛瑙磨球；优选地，所述磨球的直径为1～10mm，特别优选为3～8mm；优选地，所述磨球与铜氧化物粉末的质量比为1:1～50:1，特别优选为1:1～15:1。
6.如权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1′）所述研磨转速为100～1000r/min，特别优选250～800r/min；优选地，步骤（1′）所述研磨时间为0～24h，不包括0h，特别优选1～10h。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述浆料的溶剂为水和/或有机溶剂，更优选为水、C₁～C₅醇类或C₃～C₅酮类中的1种或至少2种的组合，特别优选为水、甲醇或乙醇中的1种或至少2种的组合。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述还原剂为水合肼、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸或硼氢化钠中的1种或至少2种的组合，特别优选为水合肼；优选地，步骤（1）所述还原剂与铜元素的摩尔比为0.5:1～4:1，特别优选
0.5:1～2:1；优选地，步骤（1）所述分散为研磨分散或超声分散；优选地，步骤（2）所述除杂为依次过滤和干燥。
9.一种超细铜粉，其特征在于，所述超细铜粉由权利要求1-8任一项所述的方法制备，其粒径为0.1～2μm。
10.如权利要求9所述的超细铜粉，其特征在于，所述超细铜粉的粒径为
0.1～1μm。