一种快速的定量电分析方法

本发明建立了一种快速分析物质浓度的定量电化学分析方法。对不同的物质选用相应的电极系统，采用循环伏安法确定待测物质的还原(或氧化)峰的电位区间，并以此为依据，确定三次电位阶跃法的电位阶跃区间。在三次电位阶跃法中记录电流－时间数据，以其中第二个电位阶跃区间对应的电流峰对时间积分，得到电量值，其与待测物质浓度呈线性关系，是定量的依据。本方法分析速度很快，操作简单。

1、一种快速定量电分析方法，其步骤如下： 1)分析方法中的电池系统使用三电极系统，在带鲁金毛细管的电解槽中加 入待测水样，进行循环伏安扫描，循环伏安曲线上的待测物质的还原(或氧化) 峰范围即为窄电位阶跃范围(V₁，V₂)； 2)分析方法中电位控制采用三次电位阶跃法，记录电流—时间数据，第一 次电位阶跃范围为0→V₁，电位到达V₁后保持一段时间；第二次电位阶跃范围 为V₁→V₂，电位到达V₁后保持一段时间；第三次电位阶跃范围为V₂→0，阶跃 后保持一段时间； 3)分析方法中的样品测定方法为：配制待测物质的标准浓度溶液系列，采 用2)中所述方法分别测定并记录电流—时间数据，根据电流—时间数据，在第 二次电位阶跃时间范围内，以电流对时间积分，得到电量值，以标准浓度溶液系 列的电量值—待测物质浓度为坐标系采用最小二乘法拟合的直线，即为标准曲线； 按照2)所述方法测定未知样品的电流—时间数据，计算电量值并根据标准曲线 求得未知样品浓度。 2、根据权利要求1中1)，所述三电极系统是指由工作电极、参比电极、辅 助电极组成的系统；所述循环伏安扫描的扫描速度为10～500mV/s；所述氧化 /还原峰电位区间指氧化/还原峰刚刚出现至结束的电位区间，其范围在
0.01～0.30V。 3、根据权利要求1中2)，所述三次电位阶跃法是指控制电位连续阶跃三次 的方法，每次阶跃从电位变化开始到电位变化完成所用时间小于0.5秒，三次电 位变化时间加保持时间不超过15秒；所述一段时间是指1～5秒。 4、根据权利要求1中3)，所述待测物质的标准浓度溶液系列是指2～20个 不同浓度的已知浓度标准样品，其pH应与实际分析样品相同；所述第二次电位 阶跃时间范围是指从第二次阶跃开始到第三次阶跃开始之间的一段时间；所述标 准曲线，其线性相关系数需大于0.9。