一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法

本发明涉及一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，采用复合胺-羟肟萃取剂与稀释剂配成的有机相萃取一定钨/钼浓度比的含钨钼酸盐溶液，萃取前用稀酸或者稀碱溶液调节含钨钼酸盐溶液酸度，并在一定温度下，将有机相和含钨钼酸盐溶液混合振荡一定时间后，静置分层，同时负荷有机相采用一定浓度的碱性溶液反萃再生。本发明特征在于采用复合胺-羟肟萃取剂与稀释剂体系萃取分离一定钨/钼浓度比的含钨钼酸盐溶液中的钨，钨钼分离系数大于10

1.一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于实现步骤如下：（1）萃取前首先调整钨在钼酸钠溶液中的浓度使溶液中钨/钼元素质量比在1/5-1/100范围，并采用稀酸或者稀碱溶液调节含钨钼酸钠溶液pH值，所述pH调节为3-6；（2）采用复合胺-羟肟-稀释剂配成的有机相萃取步骤（1）所配水溶液，所用方法是在一定温度下，将有机相和含钨钼酸盐溶液放置于分液漏斗中混合，固定在振荡器上振荡一定时间后，取出分液漏斗静置分层，获得负荷钨及少量钼的有机相及高纯钼酸钠溶液；所述复合胺-羟肟-稀释剂萃取体系中各组分的配比质量百分比关系为（1-4）:1:（95-98）；所述复合胺为伯胺和仲胺的混合物，两者混合质量百分比是（1-3）:1；所述萃取温度范围为10～50℃，所述萃取时间为1～30min；（3）采用碱溶液对负荷有机相进行反萃再生，获得含少量钨、钼的浓缩液和再生的有机相，所述的反萃条件为反萃剂质量浓度为0-15%；反萃温度为30-70℃；反萃时间为10-60min。
2.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：所述步骤（1）中萃取前首先调整含钨钼酸钠溶液中钨/钼元素质量浓度比为1:20-1:100。
3.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：所述步骤（1）中的pH调节为3-6。
4.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：所述酸溶液采用无机酸，包括盐酸、硫酸或硝酸，特别优选为硫酸；所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，特别优选为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤（2）中所述伯胺为N1923、Primene JMT、Primene81R、或7101等碳链超过13的有机脂肪伯胺及其混合物；所述仲胺为7201或7207碳链超过13的有机脂肪胺及其混合物；特别优选伯胺N1923、伯胺Primene JMT、仲胺7201、仲胺7207。
6.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤（2）中所述羟肟萃取剂为BK992、Lix984、Lix63、Lix64N、Lix65N、Lix70N及其它们两种或两种以上混合物，特别优选为BK992、Lix63、Lix64N。
7.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤（2）中所述稀释剂包括煤油、甲苯、二甲苯、苯、二硫化碳、四氯化碳溶剂及其它们两种或两种以上的混合物，特别优选为煤油、甲苯、二甲苯。
8.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤（2）中所述萃取温度为10～40℃范围内；萃取时间为1～20min。
9.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤（3）中所述的反萃剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水，特别优选为氢氧化钠。
10.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤（3）中所述的反萃条件为反萃剂质量浓度为5-10%，反萃温度为30-50℃，反萃时间为20-50min。