1.一种共掺杂TiO2催化剂的制备方法,其特征在于,首先通过双层水热法制备金属离子掺杂的TiO2,然后在氨气气氛下高温焙烧进行氮掺杂,得到金属和氮共掺杂的TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,共掺杂的TiO2催化剂中的金属含量为0.01-5wt%,氮含量为0.01-5wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温焙烧的温度为400-800℃,高温焙烧的时间为0.5-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在合成TiO2时原位掺杂金属离子,然后再进行高温焙烧进行氮掺杂;优选地,所述金属离子掺杂的TiO2为球形或类球形纳米颗粒;优选地,所述金属离子为Ni、Co、Mn、Fe、Cu、V或Cr中的1种或2种以上的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将含钛前驱体、乙醇和金属前驱体盐的均匀混合溶液放入容器中,容器外为乙醇和水混合溶液,整体在密闭容器中水热反应,得到悬浮液;(2)将步骤(1)得到的悬浮液固液分离,用去离子水洗涤得到的固体;(3)将步骤(2)分离得到的固体干燥;(4)将步骤(3)干燥得到的固体在氨气保护下高温焙烧。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含钛前驱体为钛酸四丁酯和/或异丙醇钛;优选地,所述金属前驱体盐为Ni、Co、Mn、Fe、Cu、V或Cr的硝酸盐、氯化物或硫酸盐中的1种或2种以上的组合;优选地,所述钛前驱体与乙醇的摩尔比为1:5-20,钛前驱体与金属前驱体盐的摩尔比为1:0.0002-0.08;优选地,所述容器为开口聚四氟容器;优选地,所述乙醇和水混合溶液中,水的质量含量为1%-10%;优选地,所述水热反应的温度为150-200℃,优选反应的时间为12-48h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述固液分离为离心分离和/或抽滤;优选地,所述的洗涤为水洗多次,直至洗涤液接近中性。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述干燥在烘箱中进行;优选地,所述干燥的温度为60-110℃,干燥的时间为12-24h。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的焙烧在管式炉中进行;优选地,所述焙烧条件为:以1-10℃/min的速度升温到400-800℃,保持1-4h。
10.一种权利要求1-9任一项所述方法制得的共掺杂TiO2催化剂,其特征在于,共掺杂的TiO2催化剂中的金属含量为0.01-5wt%,氮含量为0.01-5wt%,余量为TiO2。
展开