一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品池及使用方法

一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品池是由池体，压环、密封垫，窗片，池盖，紧固件，内芯和热电偶组件组成，是一个可以透过X射线，又在0～300℃，0～3MPa条件下，以原位在线的方式对分子筛催化剂晶化过程用XAFS(X射线吸收精细结构)、XRD(X射线衍射)、SAXS(X射线小角散射)、SAXS/WAXS(X射线小角散射和广角衍射)进行研究。监测在这些过程中催化剂结构的变化。

1、一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品池，它是由池体(1)， 压环(2、11)、密封垫(3、10)，窗片(4、9)，池盖(5、7)，紧固件(6)，内芯(8) 和热电偶组件(12)组成，其特征在于池体(1)为有阶梯孔的圆柱体，小孔为通 孔，池体(1)两端的阶梯大孔对称；池体(1)在径向有一个从外表面通向轴心 的径向圆孔，池体(1)小孔内有圆环状内芯(8)，在内芯(8)的径向有一个径向 圆孔，内芯(8)的径向圆孔与池体(1)的的径向圆孔相通，内芯(8)两侧各有一 个圆形窗片(4、9)，内芯(8)与两个窗片(4、9)形成一个空腔；内芯(8)与2个 圆形窗片(4、9)的厚度之和与池体(1)通孔的长度等值，池体(1)两阶梯孔大 孔的端面各有一个圆环状密封垫(3、10)；密封垫(3、10)的外侧各有一个压 环(2、11)，压环(11)的中心有一圆孔(14)，压环(2)中心有一长孔(13)。压环 (2、11)的外侧有一个圆环状池盖(5、7)，池盖(5、7)的中间有圆台形开口， 圆台形开口小口一侧与压环(2、11)接触，两池盖(5、7)通过紧固件(6)固定 在一起；在池体(1)径向圆孔处的外表面固定有一个热电偶组件(12)。 2、如权利要求1所述的一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品 池，其特征在于所述的热电偶组件(12)是由热电偶插管(15)、单头丝(16)、 密封垫(17)、螺帽(18)和接头管(19)组成，接头管(9)的一端与池体(1)固定连 接，接另一端套接在螺帽(18)内；单头丝(16)的中间固定有下端为盲孔的热 电偶插管(15)，单头丝(16)与接头管(19)间有密封垫(17)；单头丝(16)与螺帽 (18)是螺纹连接；热电偶插管(15)通过接头管(19)，并伸入池体(1)的径向圆 孔。 3、如权利要求1所述的一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品 池，其特征在于所述的内芯(8)的厚度0.5～3mm。 4、如权利要求1所述的一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品 池，其特征在于所述的窗片(4、9)的材料是金属铍、氮化硼陶瓷或内表面沉 积氮化硼薄膜的金属铍，其厚度0.4～2mm。 5、如权利要求1所述的一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品 池，其特征在于所述的密封垫(3、10)的材质是聚四氟、聚酰亚胺或柔性石 墨。 6、如权利要求1-5任一项所述的一种对分子筛催化剂晶化过程进行原 位表征的样品池的使用方法，其特征在于包括如下步骤： (1)将内芯(8)放入池体(1)，内芯(8)上径向圆孔对准池体(1)上径向圆 孔； (2)内芯(8)两侧分别放置窗片(4、9)； (3)窗片(4、9)的外侧分别放置密封垫(3、10)； (4)密封垫(3、10)的外侧分别放置长孔压环(2)和圆孔压环(11)； (5)压环(2、11)外侧分别放置池盖(5、7)； (6)用紧固件(6)将两侧的池盖(5、7)连接，并紧固；紧固件(6)通过池盖 (5、7)、压环(2、11)和密封垫(3、10)将内芯(8)与窗片(4、9)密封固定于池体 (1)内； (7)在池盖(5、7)外侧面固定好加热器件； (8)将样品经接头管(9)、池体(1)径向孔、内芯(8)径向孔导入样品池； (9)将热电偶插管(15)盲孔一端插入接头管(19)，单头丝(16)与接头管 (19)之间放置密封垫(17)，单头丝(16)与螺帽(18)旋紧； (10)热电偶插入热电偶插管(15)底部； (11)将样品池组件放入X光路，圆孔压环(11)一侧对准X入射光；长 孔压环(2)一侧对准检测器，根据需要设定温度和压力，条件满足后，进行 催化剂动态结构表征。