一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法

本发明涉及一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，该方法包括以下步骤：⑴姜酚的提取浓缩：切片生姜用乙醇加热回流，经浓缩得到生姜提取物；⑵姜酚萃取：将生姜提取物萃取得到萃取液；该萃取液经减压回收得到姜酚粗提物；⑶硅胶柱层析：将姜酚粗提物溶于乙酸乙酯，然后加入硅胶拌样，溶剂挥干后，干法上硅胶柱；经等度洗脱、薄层层析TCL检测后收集含有6-姜酚的洗脱液部分，洗脱液减压回收得到6-姜酚粗品；将6-姜酚粗品再次上硅胶柱，经洗脱、检测、收集、回收溶剂，得到较纯6-姜酚；⑷制备HPLC纯化：将较纯6-姜酚溶解，以制备HPLC纯化，等度洗脱后，收集最大色谱峰，蒸干至恒重，即得到高纯度的6-姜酚。本发明工艺简单、易于操作、产品收率高且质量好。

1.一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，包括以下步骤：⑴姜酚的提取浓缩：切片生姜置于小型多功能提取浓缩罐，用质量浓度为80~95%的乙醇按1：6~15的料液质量体积比在60~80℃下加热回流提取，提取的时间为每次2~3小时，每批生姜提取2~4次，每次提取的提取液流入所述小型多功能提取浓缩罐中，经统一浓缩得到生姜提取物；⑵姜酚萃取：将所述生姜提取物置于玻璃反应釜中，用乙酸乙酯进行萃取，萃取次数2~4次，合并得到萃取液；该萃取液经旋转蒸发仪减压回收得到姜酚粗提物；所述生姜提取物与所述乙酸乙酯的体积比为1：2~4；⑶硅胶柱层析：将所述姜酚粗提物溶于乙酸乙酯，然后加入所述姜酚粗提物重量2~4倍的硅胶拌样，溶剂乙酸乙酯挥干后，干法上硅胶柱；用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂等度洗脱，薄层层析TCL检测，收集含有6-姜酚的洗脱液部分，用旋转蒸发仪减压回收所述洗脱液得到6-姜酚粗品；将所述6-姜酚粗品再次上硅胶柱，按照上述方法经洗脱、检测、收集、回收溶剂，得到较纯6-姜酚；⑷制备HPLC纯化：将所述步骤⑶所得的较纯6-姜酚用甲醇-水混合溶剂溶解，以制备HPLC纯化，以甲醇-水混合溶剂作为流动相等度洗脱，收集最大色谱峰，置旋转蒸发仪上蒸干至恒重，即得到高纯度的6-姜酚。
2.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑴中的浓缩条件是指在60℃的温度下减压回收乙醇。
3.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑵中的减压回收条件是指在40℃的温度下减压回收乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑶中硅胶柱层析的条件是指硅胶为100~300目柱层析用硅胶；流动相石油醚-乙酸乙酯中石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1~3:1。
5.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑶中TCL检测条件是指采用硅胶GF₂₅₄板，展开剂为体积比为1：1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂，以购买标准品6-姜酚为对照，紫外或碘缸显色。
6.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑷溶解6-姜酚的甲醇-水混合溶剂中甲醇与水的体积比为60：40。
7.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑷中制备HPLC的条件是指采用C₁₈ 250×30 mm色谱柱，流动相为甲醇-水的混合溶剂，流速为15mL/min，检测波长为210 nm；所述甲醇-水的混合溶剂中甲醇与水的体积比为60：40~50：50。
8.如权利要求1所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，其特征在于：所述步骤⑷分析HPLC的条件是指采用C₁₈ 250×4.6 mm色谱柱，流动相为甲醇-水的混合溶剂，流速为1mL/min，检测波长为210nm；所述甲醇-水的混合溶剂中甲醇与水的体积比为60：40。