斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法

本发明涉及一种斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将粉碎的斑唇马先蒿全草用酒精进行热回流提取，合并得到提取液；⑵提取液进行减压蒸干，得到斑唇马先蒿提取物；⑶将斑唇马先蒿提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯萃取液；乙酸乙酯萃取液进行减压蒸干，即得斑唇马先蒿乙酸乙酯萃取部分；⑷将斑唇马先蒿乙酸乙酯萃取部分上硅胶柱，用氯仿-甲醇溶液洗脱，得到洗脱液，该洗脱液蒸干，即得黄酮粗提物；⑸黄酮粗提物采用高速逆流色谱设备，在氯仿-甲醇-水体系中进行分离，即可分别得到木犀草素、芹菜素、柯伊利素三种黄酮类化合物高纯度单体。本发明简便、快速、成本低廉。

1. 斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法，包括以下步骤：⑴将粉碎的斑唇马先蒿全草采用质量浓度为30%~95%的酒精在30~80℃下进行热回流提取，提取1~4次、每次1~4h，合并得到提取液；⑵将所述提取液在温度为40~80℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下减压蒸干，得到斑唇马先蒿提取物；⑶将所述斑唇马先蒿提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取2~10次，合并乙酸乙酯萃取液；所述乙酸乙酯萃取液在温度为40~70℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下减压蒸干，即得斑唇马先蒿乙酸乙酯萃取部分；⑷将所述斑唇马先蒿乙酸乙酯萃取部分上硅胶柱，用2~50倍柱床体积的氯仿-甲醇溶液洗脱，得到含有木犀草素、芹菜素和柯伊利素的洗脱液，该洗脱液在温度为40~80℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下蒸干，即得黄酮粗提物；⑸所述黄酮粗提物采用高速逆流色谱设备，在氯仿-甲醇-水体系中以转速为500~1000r/min、温度为20~50℃的条件对其进行分离，即可分别得到木犀草素、芹菜素、柯伊利素三种黄酮类化合物高纯度单体。
2.如权利要求1所述的斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中斑唇马先蒿提取物与所述去离子水的质量体积比为1：1~10。
3.如权利要求1所述的斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷氯仿-甲醇溶液中氯仿与甲醇的体积比为1~20：1。
4.如权利要求1所述的斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸氯仿-甲醇-水体系中氯仿、甲醇、水的体积比为1~4：1~4：1~4。