粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法

本发明属于钛化工技术领域，具体涉及一种粗四氯化钛精制过程中蒸馏釜残液的回收利用方法。本发明工艺包括：a、将粗四氯化钛精制后得到的蒸馏釜残液与潮解的NaCl混合，水解，得水解泥浆；b、将a步骤水解后的水解泥浆沉降5～30h，得上部清液和下部沉淀；c、将b步骤得到的下部沉淀进行蒸发，收集蒸汽并冷凝，将冷凝后的冷凝液进行沉降处理，得清液和底液；d、将c步骤得到的清液与b步骤得到的上部清液混合，再次沉降，取上层清液，进行一级蒸馏和二级精馏，得精制TiCl；e、将c和d步骤沉降得到的底液返回氯化工序。本发明可以大大降低精制处理负荷，减少事故发生率，提高工序生产稳定性和产能，保证TiCl产品质量。

1.粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将粗四氯化钛精制后得到的蒸馏釜残液与潮解的NaCl混合，水解，得水解泥浆；其
中，按照重量比，残液TiCl₄:潮解的NaCl＝150:12～48；
b、将a步骤水解后的水解泥浆沉降5～30h，得上部清液和下部沉淀；
c、将b步骤得到的下部沉淀进行蒸发，收集蒸汽并冷凝，将冷凝后的冷凝液进行沉降处
理，得清液和底液；
d、将c步骤得到的清液与b步骤得到的上部清液混合，再次沉降，取上层清液，进行一级
蒸馏和二级精馏，得精制TiCl₄；
e、将c和d步骤沉降得到的底液返回氯化工序。
2.根据权利要求1所述粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法，其特征在
于：a步骤中按照重量比，残液TiCl₄:潮解的NaCl＝150:24。
3.根据权利要求1所述粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法，其特征在
于：b步骤中沉降时间为25h。
4.根据权利要求1或2所述粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法，其特征
在于：所述潮解的NaCl为NaCl与水按照固液比20:1g/mL混合而成。
5.根据权利要求1所述粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法，其特征在
于：所述水解温度为5～40℃。