粗四氯化钛的精制水解工艺

本发明属于钛化工技术领域，具体涉及一种粗四氯化钛精制过程中的水解工艺研究。本发明工艺包括：a、向粗TiCl中加入潮解的NaCl，水解；b、将水解后产物进行沉降，分层，得上清液和底液；c、将上清液进行一级蒸馏和二级精馏后，得蒸馏釜残液和精制TiCl。为了进一步提高精制TiCl的产率，其蒸馏釜残液还进行一系列处理后得精制TiCl。本发明可以大大降低精制处理负荷，减少事故发生率，提高工序生产稳定性和收率，提高TiCl产品质量。

1.粗四氯化钛精制水解工艺，其特征在于：粗TiCl₄预水解包括以下步骤：
a、向粗TiCl₄中加入潮解的NaCl，水解；其中，按照重量比，粗TiCl₄:潮解的NaCl＝150:
0.05～0.2；其中，潮解NaCl中水的含量为粗TiCl₄中AlCl₃摩尔量的3倍；
b、将a步骤水解后产物沉降5～25h，分层，得上清液和底液；底液返回氯化工序；
c、将上清液进行一级蒸馏和二级精馏后，得蒸馏釜残液和精制TiCl₄；
d、将蒸馏釜残液与潮解的NaCl混合，水解，得水解泥浆；其中，按照重量比，残液TiCl₄:
潮解的NaCl＝150:12～48；其中，潮解NaCl中水的含量为粗TiCl₄中AlCl₃摩尔量的2倍；
e、将d步骤水解后的水解泥浆沉降5～30h，得上部清液和下部沉淀；
f、将e步骤得到的下部沉淀进行蒸发，收集蒸汽并冷凝，将冷凝后的冷凝液进行沉降处
理，得清液和底液；
g、将f步骤得到的清液与e步骤得到的上部清液混合，再次沉降，取上层清液，进行一级
蒸馏和二级精馏，得精制TiCl₄；
h、将f和g步骤沉降得到的底液返回氯化工序；
其中，所述潮解的NaCl为NaCl与水按照固液比20:1g/mL混合而成；水解温度为5～40
℃。
2.根据权利要求1所述粗四氯化钛精制水解工艺，其特征在于：a步骤中按照重量比，粗
TiCl₄:潮解的NaCl＝150:0.15。
3.根据权利要求1所述粗四氯化钛精制水解工艺，其特征在于：b步骤中沉降时间为10
～15h。
4.根据权利要求1所述粗四氯化钛精制水解工艺，其特征在于：d步骤中按照重量比，残
液TiCl₄:潮解的NaCl＝150:24。
5.根据权利要求1所述粗四氯化钛精制水解工艺，其特征在于：e步骤中沉降时间为
25h。