一种制备钛粉的方法

本发明属于钛加工技术领域，具体涉及一种制备钛粉的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备钛粉的方法，包括以下步骤：A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl后接通电源进行电解；C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。该方法不仅减少了工序、缩短电解时间、节约了能源、提高了电流效率，而且制备得到的钛粉纯度高、粒度细，为钛粉的制备提供了一条更好的选择方法。

1.一种制备钛粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；
B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽
中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化
钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl₄后接通电源进行电解；
C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。
2.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤A中，所述的海绵钛与氢气
的反应温度为300～500℃；所述的海绵钛与氢气的反应时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤A包括以下几步：①放入海
绵钛，排除氢化炉中的空气；②干燥海绵钛；③通入氢气，海绵钛与氢气反应；所述的排除氢
化炉中的空气为：用惰性气体对氢化炉换气，然后再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的
干燥海绵钛为：将氢化炉升温至200～300℃保温1～2h，再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所
述的通入氢气为：保持氢气压力不低于3.0MPa。
4.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的抽真空为抽
至压力为10^-1～10^-3Pa。
5.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的熔盐中氯化
钠与氯化钾的摩尔比为0.43～2.33。
6.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的加热脱除氢
化钛中的氢的加热温度为500～800℃；所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热时间为10～
30min。
7.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的TiCl₄加入量
为熔盐质量的3～6％。
8.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的电解温度为
700～900℃；所述的电解时需排除电解槽中的空气。
9.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的电解分为两
步：第一步：控制槽电压为1.2～1.8V进行预电解，电解温度700～900℃，电解时间为1～3h；
第二步：更换同样材质的阴极，控制槽电压为1.8～3V进行电解，电解温度700～900℃，电解
时间为3～8h。
10.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤C中，所述的酸洗分两个
阶段，第一阶段：用体积分数为1％的盐酸洗20～40min，固液体积比1︰3～6；第二阶段：用体
积分数0.5％盐酸洗20～50min，固液体积比1︰5～8；所述的水洗为：将酸洗后的金属粉末用
去离子水洗至中性，每次水洗的固液体积比1︰6～9，每次水洗的时间为5～30min。