1.碳化钒钛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、配料:将偏钒酸铵、钛白粉和碳粉混匀,得混合料;
其中,偏钒酸铵以NH4VO3计,钛白粉以TiO2计,碳粉以含C量计;混合料中,按摩尔比,
NH4VO3:TiO2=1:9~9:1;碳粉以含C量计,配碳量为使反应生成TiC和VC为理论值的0.8~1
倍;
b、压制成型:混合料压制成型,得到压块,压块的密度为1.5~2.5g·cm-3;
c、一次碳化:对压块进行一次碳化,脱除混合料中的铵和结晶水,保温,冷却;
d、二次碳化:刷去压块表面碳粉,经研磨破碎、筛分至≤0.18mm,再压制成型,得到密
度为1.5~2.5g·cm-3的压块;然后在真空气氛下于1500~1800℃保温1~3h,冷却,即得碳
化钒钛。
2.根据权利要求1所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:所述a步骤混合料中,按
摩尔比,NH4VO3:TiO2=1:4~4:1,碳粉以含C量计,配碳量为使反应生成TiC和VC为理论值
的0.8~0.85倍。
3.根据权利要求2所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:在d步骤二次碳化之前,
还对经过一次碳化后的压块进行球磨和压制成型;
所述球磨为:刷去压块表面碳粉,进行球磨,得球磨料;其中,球料比为5:1~10:1,
球磨时间为4~6小时,球磨筒转速为300~350转/min,所得球磨料的粒度为5~10um;
所述压制成型为:将球磨料压制成型,得密度为1.5~2.5g·cm-3的压块。
4.根据权利要求1~3任一项所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:所述c步骤为:
将压块装于开口容器中,然后填充碳粉,使容器开口处覆盖的碳粉厚度为6~10mm,半密封
容器口;其中,压块所占体积为开口容器容积的3.6~71.43%;还将开口容器置于外层容器
中,然后填充煤粉,并使半密封后的开口容器的盖子外覆盖的煤粉厚度为6~12mm,加热容
器,使压块温度为600~650℃并保温180~240min;然后加热至900~950℃并保温133~
222min,冷却。
5.根据权利要求4所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:c步骤中,还将开口容器
置于外层容器中,然后填充煤粉,并使半密封后的开口容器的盖子外覆盖的煤粉厚度为6~
12mm,然后对外层容器进行加热操作;其中,开口容器所占体积为外层容器容积的69.4~
89.28%;所述开口容器和外层容器均为非金属的陶瓷材料制备而成。
6.根据权利要求1所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:所述a步骤混合料中,按
摩尔比,NH4VO3:TiO2=1:4~4:1,碳粉以含C量计,配碳量为使反应生成TiC和VC为理论值
的0.9~1倍。
7.根据权利要求6所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:在b步骤压制成型之前,
还对混合料进行球磨,得球磨料;其中,球料比为5:1~10:1,球磨时间为4~6小时,球磨
筒转速为300~350转/min,所得球磨料的粒度为5~10um。
8.根据权利要求6或7所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:所述c步骤加热时,
3~10℃/min的速率升温至300~340℃,保温时间为35~45min;再以5~10℃/min升温到
630~670℃,保温时间为170~190min;再以3~10℃/min升温到1150~1250℃,保温时间
为55~65min;再以2~10℃/min升温到1350~1450℃,保温时间为115~125min。
9.根据权利要求8所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:所述c步骤于非氧化气氛
中进行;所述非氧化气氛为CO、H2、氖气、氦气、氪气、氙气或氡气,优选为氩气;d步骤
保温温度为1500~1600℃。
10.根据权利要求1~9任一项所述的碳化钒钛的制备方法,其特征在于:所述压块密度
为2.0~2.2g·cm-3;所述偏钒酸铵的粒度≤120μm,所述偏钒酸铵的纯度以NH4VO3含量计为≥
99.2wt%,所述的钛白粉的粒度为≤50μm,所述的钛白粉的纯度为TiO2≥99wt%,所述碳粉的
粒度≤30μm,所述碳粉为C≥99.85wt%的石墨粉或碳黑;所述d步骤中真空度≤2.02×10-1
帕。
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