辐射射线检测仪及其制备方法

辐射射线检测仪及其制备方法，其中，辐射射线检测仪包括：高导电硅基底，具有上表面为开口的至少一个空腔；第一绝缘层和第二绝缘层，分别形成于高导电硅基底的上、下表面；第一绝缘层具有至少两个贯穿其厚度方向的电极槽，电极槽中形成有金属电极，以作为至少一个正极和至少一个负极；以及玻璃体，置于第一绝缘层的上表面，与正极键合；至少一个正极正对至少一个空腔，以使至少一个正极与高导电硅基底不相接触；负极与高导电硅基底接触，以使正极接触面积小于负极接触面积。设置的辐射射线检测仪将高导电硅基底的空腔结构作为辐射的接收端，结构简单，且由于正极的接触面积远小于负极接触面积，从而大幅提高了辐射粒子的检测效率。

技术领域

本发明属于辐射检测领域，更具体地涉及一种辐射射线检测仪及其制备方法。

背景技术

近年来，核反应堆的民用化给人类带来便利、持久的能源，但因人为操作失误和设备问题引起的核反应堆的泄露事故问题也引人关注。核事故造成的环境污染使公众受到的辐射危害相当巨大，如1986年发生的切尔诺贝利事故致使约10万人死亡和数十万人受各种程度的辐射疾病折磨；2011年发生的日本福岛核泄漏事故中核电站周围的辐射量达到安全值的1000倍。因此，技术性能稳定的便携式辐射射线检测仪的研发尤为关键，便携性核辐射仪的普及可以让民众做出相应的防护措施。

便携式辐射射线检测仪的用处有：

1、检测辐射量以确保接触核物质的特殊工作者的身体健康与安全。这是因为核辐射会通过对细胞组织的离子化对身体带来严重损伤，引起细胞组织的坏死和基因病变。允许的辐射级定义为人体每天能承受的辐射计量，每天人体允许的辐射γ射线计量为100微伦琴。

2、用于需要检测γ粒子和中子的核物质探测和国防安全上；

3、测出核反应堆中的核辐射量，以此来控制核反应速率，这是因为核裂变伴随着中子和高能γ粒子；

4、地理学者使用便携式的核辐射探测仪来发现存于石头和上层土壤中的放射性元素铀；这是因为铀元素的周围往往伴随着γ射线辐射；

5、医学应用中常使用的同位素检测，这是因为同位素检测是通过测量低能量的β和γ离子来实现的。

闪烁计数器是一种辐射粒子探测器件，其探测原理为：首先辐射粒子与媒介物质反应生成快速电子，电子与计数器发生相互作用后变为荧光而释放，通过检测荧光强度可测到辐射粒子强度。但闪烁计数器的器件结构复杂、尺寸大、功耗大，另外受温度影响明显。

盖格计数器是另一类常用的辐射射线检测仪。传统的盖得计数器体积大约在10cm量级，需要使用充入一定压力的惰性气体如氦气(He)、氖气(Ne)等的空腔，两极板密封入空腔，工作偏压在500-1000V。其检测原理为：射线通过窗口入射至空腔，使空腔内部的气体产生雪崩击穿电离出电子，随后在偏置电场的作用下被阳极收集。基于这种原理制作的探测器的测试结果对温度变化不敏感，后端处理电路结构简单，并且动态范围广。但是，目前的盖格计数器限制于仅能检测β、γ射线，并且不能分辨出辐射离子的种类。

目前陶瓷作为结构层以形成探测器的方案有所报道，陶瓷可以容受大电压。但陶瓷的封装通常用Mo或Ti粉末，在1500°下键合，因此此类探测器的制备工艺复杂，器件封装难度大。

发明内容

基于以上问题，本发明的主要目的在于提出一种核辐射检测仪及其制备方法，用于解决以上技术问题的至少之一。

为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提出一种辐射射线检测仪，包括：高导电硅基底，具有上表面为开口的至少一个空腔；第一绝缘层和第二绝缘层，分别形成于高导电硅基底的上、下表面；第一绝缘层具有至少两个贯穿其厚度方向的电极槽，电极槽中形成有金属电极，以作为至少一个正极和至少一个负极；以及玻璃体，置于所述第一绝缘层的上表面，与正极键合；至少一个正极正对至少一个空腔，以使至少一个正极与所述高导电硅基底不相接触；负极与高导电硅基底接触，以使正极接触面积小于负极接触面积。

在本发明的一些实施例中，上述至少一个空腔中注入有媒介物，该媒介物包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒、氧化铅纳米颗粒和/或惰性气体。

在本发明的一些实施例中，上述辐射射线检测仪为微机电系统；第一绝缘层和/或第二绝缘层的主体材质包括：SiO₂、SiN和/或氮氧化硅。

在本发明的一些实施例中，在第一绝缘层的表面还有电极引线；该电极引线与至少一个正极和/或至少一个负极电性连接；和/或至少一个空腔的侧壁和/或底壁形成有金属层。

在本发明的一些实施例中，上述第一绝缘层具有周期排布的至少一组电极槽，每一组电极槽包括贯穿第一绝缘层厚度方向且延伸至高导电硅基底部分区域的两个电极槽，该两个电极槽中均形成有金属电极，分别作为正极和负极。

在本发明的一些实施例中，上述至少一个正极和至少一个负极通过高通滤波电路连接至示波器，以实时呈现检测结果。

为了实现上述目的，作为本发明的另一个方面，提出一种辐射射线检测仪的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在高导电硅基底的上、下表面分别形成第一绝缘层和第二绝缘层；步骤2、去除部分区域的第一绝缘层，形成贯穿第一绝缘层的至少两个电极槽；并向至少两个电极槽中沉积金属，以形成至少一个正极和至少一个负极；步骤3、图形化刻蚀至少一个正极正下方的高导电硅基底，形成至少一个空腔，以使所述至少一个正极与高导电硅基底不相接触；步骤4、将所述玻璃体置于第一绝缘层的上表面，并与至少一个正极键合。

在本发明的一些实施例中，上述辐射射线检测仪的制备方法，还包括以下步骤：向至少一个空腔中注入包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒、氧化铅纳米颗粒和/或惰性气体的媒介物；

在本发明的一些实施例中，在向至少两个电极槽中沉积金属时，还包括以下步骤：在第一绝缘层的上表面靠近电极槽的区域沉积金属作为电极引线，以与至少一个正极和/或至少一个负极电性连接；

在本发明的一些实施例中，在上述步骤3与步骤4之间，还包括以下步骤：在至少一个空腔的侧壁和/或底壁沉积金属层。

本发明提出的辐射射线检测仪及其制备方法，具有以下有益效果：

1、设置的辐射射线检测仪将高导电硅基底的空腔结构作为辐射的接收端，结构简单，且由于负极与高导电硅接触，而正极与高导电硅不相接触，使得正极的接触面积远小于负极接触面积，从而大幅提高了辐射粒子的检测效率；

2、空腔中可注入有不同的媒介物(包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒和/或氧化铅纳米颗粒等)，这些不同的媒介物可分别与中子、α、β、γ和X射线等辐射射线作用，不仅能够增加吸收率，且释放出的电子可激发雪崩电子，在工作偏置电压下，信号幅值正比于辐射物的入射强度，从而实现多种辐射射线的辐射强度的检测；

3、基于MEMS技术设计和制作辐射射线检测仪，与传统的陶瓷盖格计数器结构不同，本发明的检测仪可以大批量生产，并且性能一致性强，制作简单，体积小，成本低；

4、绝缘层采用但并不限于SiO₂和/或SiN，能够建立良好的电和热的绝缘，同时还能用于补偿应力；

5、通过在空腔中注入不同的纳米颗粒，可增加器件工作中对不同高能射线粒子的检测选择性，且一个空腔中可注入有多种纳米颗粒，这样在测量高能射线辐射强度的同时可以通过波形和强度判断出入射粒子的种类。

附图说明null实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。

微机电(micromechanical and electrical system，MEMS)技术制作的器件能为环境监测提供极大的便利。例如用于监测环境的压力、温度和湿度的传感器，检测有毒和挥发性气体的气体传感器。因此相应的辐射射线检测传感器，应该具有便携式强、成本低、功耗小及性能稳定等特点。现有的α、β、γ射线的固体半导体检测仪，虽然存在但是体积较大，而且通常需要工作在低温。一些基于硅结构封装的小型盖格计数器，虽然体积小、功耗低，但这类器件只能检测β、γ射线，而且不能分辨出检测的粒子种类。因此目前需要一种基于MEMS技术制作的小型多功能辐射粒子检测仪，能检测出辐射粒子的种类和其辐射强度。

因此，本发明提出一种辐射射线检测仪，包括：高导电硅基底，具有上表面为开口的至少一个空腔；第一绝缘层和第二绝缘层，分别形成于高导电硅基底的上、下表面；第一绝缘层具有至少两个贯穿其厚度方向的电极槽，电极槽中形成有金属电极，以作为至少一个正极和至少一个负极；以及玻璃体，置于所述第一绝缘层的上表面，与正极键合；至少一个正极正对至少一个空腔，以使至少一个正极与所述高导电硅基底不相接触；负极与高导电硅基底接触，以使正极接触面积小于负极接触面积。

因此，由于设置的辐射射线检测仪将高导电硅基底的空腔结构作为辐射的接收端，具有结构简单的优点，且由于负极与高导电硅接触，而正极与高导电硅不相接触，使得正极的接触面积远小于负极接触面积，从而大幅提高了辐射粒子的检测效率。

在本发明的一些实施例中，上述至少一个空腔中注入有媒介物，该媒介物包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒、氧化铅纳米颗粒和/或惰性气体。其中，可在同一空腔中注入该多种纳米颗粒，或在不同空腔中分别注入不同的纳米颗粒，这些不同的纳米颗粒可分别与中子、α、β、γ和X射线等辐射射线作用，不仅能够增加吸收率，且释放出的电子可激发雪崩电子，在工作偏置电压下，信号幅值正比于辐射物的入射强度，从而实现多种辐射射线的辐射强度的检测。

在本发明的一些实施例中，上述辐射射线检测仪为微机电系统，即基于MEMS技术设计和制作辐射射线检测仪，与传统的陶瓷盖格计数器结构不同，本实施例的辐射射线检测仪可以大批量生产，并且性能一致性强，制作简单，体积小，成本低。

在本发明的一些实施例中，第一绝缘层和/或第二绝缘层的主体材质包括：SiO₂、SiN和/或氮氧化硅，例如第一绝缘层和/或第二绝缘层可为单一的SiO₂层或SiN层，因此能够建立良好的电和热的绝缘；也可以同时包括一个SiO₂层和一个SiN层，SiN层用于补偿应力，即作为SiO₂层的应力补偿层。

在本发明的一些实施例中，在第一绝缘层的表面还有电极引线；该电极引线与正极和/或负极电性连接；从而通过该电极引线与外接设备(例如高通滤波器)连接，以检测得到辐射射线的强度。

在本发明的一些实施例中，上述第一绝缘层具有周期排布的至少一组电极槽，每一组电极槽包括贯穿第一绝缘层厚度方向且延伸至高导电硅基底部分区域的两个电极槽，该两个电极槽中均形成有金属电极，分别作为正极和负极。包括一组电极槽的结构可作为单一一个器件进行工作，也可多个单一结构作为整体工作，且不同结构的空腔中注入不同的纳米颗粒，以增加器件工作中对不同高能射线粒子的检测选择性，并提高检测精度；同时，可在同一个空腔中注入有多种纳米颗粒，这样在测量高能射线辐射强度的同时可以通过波形和强度判断出入射粒子的种类。

在本发明的一些实施例中，上述辐射射线检测仪，其通过高通滤波电路连接至示波器，以实时呈现检测结果。

因此，本发明提出基于MEMS技术制作和封装的辐射射线检测仪及其制备方法，将分为几点进行陈述：辐射射线检测仪的制作工艺；针对不同的检测物质，辐射射线检测仪中使用的背景气体和填充物的选择和作用；及辐射射线检测仪的系统的实现：

1、笼统的讲，辐射射线检测仪的制备方法包括以下步骤：

在高导电硅基底的上、下表面分别形成第一绝缘层和第二绝缘层；去除部分区域的第一绝缘层，形成周期排布且延伸至高导电硅基底部分区域的至少一组电极槽，每一组电极槽中包括两个电极槽，该两个电极槽中均形成有金属电极，分别作为正极和负极；并在第一绝缘层的上表面靠近电极槽的区域沉积金属，作为正极和负极的电极引线；图形化刻蚀至少一个正极正下方的高导电硅基底，形成至少一个空腔，以使正极与高导电硅基底绝缘隔离；在至少一个空腔的侧壁及底壁沉积金属层；并注入包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒、氧化铅纳米颗粒和/或惰性气体的媒介物；将玻璃体置于第一绝缘层的上表面，并与至少一个正极键合。因此，通过对硅基底腐蚀/刻蚀，制作的空腔结构作为辐射的接收端，空腔中可注入有不同的媒介物(包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒和/或氧化铅纳米颗粒等)，该些不同的媒介物可分别与中子、α、β、γ和X射线等辐射射线作用，同时增加吸收率，释放出的电子可激发雪崩电子，在工作偏置电压下，信号幅值正比于辐射物的入射强度，从而实现多种辐射射线的检测。

2、辐射射线检测仪中辐射探测使用的填充物

不同辐射粒子需要采用不同的媒介物质和背景气体与粒子进行相互作用后释放出电子用于检测。下面分别对辐射粒子进行介绍。

中子检测：中子不能直接电离背景气体。在通常的中子检测中使用¹⁰B纳米材料与中子进行核反应产生α粒子。而且¹⁰B具有较大的截面面积，吸收中子效率较高。α粒子有很短的穿透距离，可以电离背景气体后检测生成的电子。

β粒子检测：β粒子可以电离背景气体而释放出电子，电子可以直接被检测。但是由于β粒子的穿透距离长，在微型检测仪中不能完全被吸收，影响检测效率。本发明采用WO₃纳米颗粒进行对β粒子的吸收。释放出的电子在阳极附近会雪崩激发更多电子。这样β粒子检测效率更高。

α粒子检测：α粒子是较重的带点粒子(氢原子核)，可以用惰性气体如He，Ne直接与之作用产生可检测电子。同样，释放出的电子在阳极附近会雪崩激发更多电子，以利于检测。

γ和X射线检测：本发明选用氧化铅纳米颗粒作为媒介物质。入射的γ和X射线与氧化铅产生康普顿散射后可以发射出电子，在背景气体中释放出的电子在阳极附近会雪崩激发更多电子，以利于检测。

选择的媒介物质可以通过选择性沉积在玻璃上，通过玻璃与硅片的键合实现媒介纳米物质和气体的密封。

因此，当空腔中注入有多种纳米颗粒时，若空腔中注入¹⁰B纳米颗粒作为中子检测仪，中子与¹⁰B纳米颗粒作用产生α射线并被负极捕捉到；空腔中注入如WO₃纳米颗粒作为β射线检测仪，WO₃纳米颗粒可以吸收β粒子并释放出更多电子而被正极捕捉到；空腔中注入如氧化铅纳米颗粒作为γ和X射线检测仪，γ和X射线与化铅纳米颗粒作用释放出光电子被正极捕捉到。

因此，在器件空腔中注入不同的纳米颗粒增加了器件工作中对不同高能射线粒子的检测选择性，这样在测量高能射线辐射强度的同时可以通过波形和强度判断出入射粒子的种类。

3、辐射射线检测仪的系统原理

负极附近的气体区域是漂移区，正极附近的区域是高强度场放大区域。粒子进入漂移区域电离气体，电离出的离子被加速至放大区的雪崩区间。设计漂移区尺寸应远大于放大区。前述的辐射射线检测仪的制备方案中正极的接触面积仅为电极槽的表面积，而负极区域包括了整个的硅腐蚀的侧壁及高导电硅基底，负极接触面积大于正极接触面积100倍以上，从而提高辐射粒子的检测效率。根据施加在电极上的电压幅值分，电子放电有四个区域，分别为：低电压饱和区、线性区、限制的线性区和盖格-米勒区。器件应工作在线性区间内，在漂移区产生的电子可以加速到阳极产生雪崩电子，这部分的电子数量与入射粒子的能量成正比关系。而在别的工作区域内检测的电子数量受其他因素影响，与入射粒子的关系不明显。

通常器件工作的偏置直流电压在500-1000V。本发明提出的器件的制备方法以干法氧化法生成致密的SiO₂作为绝缘层，它的击穿电场强度在10.8-11.6MV/cm，如果假设绝缘层的厚度为2μm，那么器件的击穿电压为2160-2320V。另外SiN薄膜层也具有较高的击穿电压。可见该器件可以安全工作在需要的偏置电压区间。如图1所示，偏置电压V_dc需要接一个高电阻然后接入后端的RC高通滤波器，当辐射粒子进入计数器后阳极接收到电子使C放电，在示波器上可以检测出一个脉冲信号。

需要说明的是，上述的辐射射线检测仪可仅作为一个单元，则检测仪系统由该多个单元组成，并把所有正极连接后引出，所有的负极连接后引出，采用本发明的方法制备检测仪，受加工设备的限制因素小，易于加工。辐射射线检测仪的不同单元可注入有不同的媒介物质，从而实现多种辐射射线的检测。

以下通过具体实施例，对本发明提出的辐射射线检测仪及其制备方法，进行详细描述。

实施例

如图2所示，本实施例提出一种辐射射线检测仪，包括高导电硅基底1，具有一个上表面部分区域开口的空腔10，该空腔侧壁和底壁形成有金属层100；第一绝缘层2和第二绝缘层3，分别形成于高导电硅基底的上、下表面；该第一绝缘层2具有两个贯穿其厚度方向且延伸至高导电硅基底的电极槽，该两个电极槽中形成有金属电极，以作为正极20和负极21，空腔10位于正极20正下方位置，以与正极20绝缘隔离；以及玻璃体3，置于第一绝缘层2的上表面，与正极20键合；空腔10与正极20绝缘隔离；空腔10中注入有媒介物，该媒介物包括¹⁰B纳米颗粒，WO₃纳米颗粒，氧化铅纳米颗粒和/或惰性气体。在第一绝缘层2的表面还有电极引线22、23；电极引线22与正极20电性连接，电极引线23与负极21电性连接。

本实施例采用高导电硅材料作为基底材料，金属作为电极材料与金线进行键合形成欧姆接触。本实施例提出的辐射射线检测仪的制备方法采用湿法腐蚀基底硅的方式制作空腔，两极的金属分别与空腔的两端相连。具体如下：

步骤1、采用高导电的n型或者p型、电阻率在0.001-0.1Ω/cm的硅片作为基底加工材料；如图3(a)所示，首先对硅片进行干法氧化，生成致密的氧化层，厚度为2-4μm的氧化层，再通过低压化学气相沉积技术(LPCVD)在其上下表面分别沉积一层氮化硅SiN建立良好的电和热的绝缘层，厚度为0.1-1μm；

步骤2、如图3(b)所示，接下来通过光刻技术暴露出两个电极部分，然后干法刻蚀掉基底上表面部分区域的SiN和SiO₂，并干法或者湿法刻蚀掉较薄的硅，形成两个凹槽；

步骤3、如图3(c)所示，采用金属的物理气相沉积和图形化以形成引线和触点；

步骤4、如图3(d)所示，然后对基底图形化，用湿法腐蚀方法打开空腔结构，厚度可以根据硅片厚度和腐蚀设备的条件来确定(如打开100-300nm)；

步骤5、如图3(e)所示，然后图形化一定区域后在空腔内壁的高导电硅基底上进行金属的无电电镀沉积，沉积金属可以为常见金属如Au，Cu，Ni，Ti等；

步骤6、最后用玻璃体与器件进行阳极键合封装。阳极键合过程可以在He或者Ne的惰性气体空间中进行，形成如图2所示的结构。

图3(a)～图3(e)中所示的是一个空腔的制作过程。而在设计中可以加入多个空腔阵列，把所有阳极连接后引出，同样，所有的阴极连接后引出。采用这种方法制作，受设备的限制因素小，较易于加工。

具体地，本实施例中向同一个空腔中注入包括¹⁰B纳米颗粒、WO₃纳米颗粒、氧化铅纳米颗粒和惰性气体的媒介物，则辐射射线检测仪的工作原理为：辐射射线通过玻璃体射入空腔，使空腔中的媒介物产生雪崩击穿电离出电子，该电离出的电子在正极和负极的偏置电场的作用下被正极收集，产生电流信号，通过外接的高通滤波电路连接至示波器，则产生的电流信号实时呈现在示波器，根据示波器的显示波形和强度即可推断得到辐射射线的强度，同时还能够判断辐射射线的种类。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。