一种杂质含量低的海绵钛的制作工艺

本发明公开了一种杂质含量低的海绵钛的制作工艺，将钛渣和石油焦混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；粗制四氯化钛进行离心分离，得到液相粗四氯化钛和固相残渣，液相粗四氯化钛进行蒸馏除钒，蒸馏除钒的馏出液进行精馏除硅；收集精馏设备底部馏出液，即精制四氯化钛；将金属镁装入反应器中，将氯化镁颗粒覆盖在金属镁层上，真空后，通入氮气和氯气；入炉，加入精制四氯化钛进行还原反应，排出氯化镁，即得。本发明工艺降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。

1.一种杂质含量低的海绵钛的制作工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将钛渣和石油焦按重量比为6-8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(2)粗制四氯化钛在转速为800r/min-1200r/min下进行离心分离，得到液相粗四氯化钛和固相残渣，液相粗四氯化钛在136-145℃，0-5kPa下进行蒸馏除钒，蒸馏除钒的馏出液通过在136-145℃，-2-1kPa下进行精馏除硅；收集精馏设备底部馏出液，即精制四氯化钛；(3)将金属镁装入反应器中，按氯化镁和镁的重量比为6-8:1将氯化镁颗粒覆盖在金属镁层上，真空40-50分钟后，通入氮气和氯气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入精制四氯化钛进行还原反应，排出氯化镁，即得。
2.如权利要求1所述杂质含量低的海绵钛的制作工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:0.8-1.2:23。
3.如权利要求2所述杂质含量低的海绵钛的制作工艺，其特征在于：所述金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:1:23。
4.如权利要求1所述杂质含量低的海绵钛的制作工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，精制四氯化钛加入时，四氯化钛的加入速度为1.5-2.5t/h。
5.如权利要求1所述杂质含量低的海绵钛的制作工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，通入氮气和氯气时，按流速为0.25-0.35m/s的速度通入氮气和氯气；氯气的质量流量为四氯化碳的28％，氯气的质量流量为四氯化碳的72％。
6.权利要求5所述杂质含量低的海绵钛的制作工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气1.5-2.5h；200℃恒温脱气1.5-2.5h；300℃恒温脱气1.5-
2.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应。
7.如权利要求1所述的海绵钛的制作工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-
1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1；分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为
1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-
1.0。