一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法

本发明提供一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其包括将磷酸溶液与三价铁盐混合加热反应后形成浓缩溶液；在75℃—85℃的温度范围内将上述浓缩液加入1—3mol/L硝酸溶液和质量百分含量为0.01—0.1％之间的纳米二氧化硅以及去离子水，以纳米二氧化硅为晶核诱导磷酸铁晶体沉淀析出，通过过滤、洗涤和干燥，制备出电池级磷酸铁材料；将上述制备出来的磷酸铁在氢氟酸中浸泡20min至60min，然后洗涤、干燥，由于氢氟酸与纳米二氧硅反应，使得上述制备的磷酸铁产物产生了刻蚀作用，最终制备出微孔球状磷酸铁材料。以进一步提高后续制备磷酸铁锂的导电性能及充放电性能。本发明属于磷酸铁制备技术领域。

1.一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1.将磷酸溶液与三价铁盐按照磷元素与铁元素摩尔比为6：1混合溶解，混合后，磷酸根摩尔浓度控制在0.3—1.2mol/L之间，铁盐摩尔浓度控制在0.05—0.2mol/L之间，加热反应后形成浓缩溶液；步骤2：在75℃—85℃的温度范围内将上述浓缩液加入硝酸溶液和纳米二氧化硅以及去离子水，以纳米二氧化硅为晶核诱导磷酸铁晶体沉淀析出，通过过滤、洗涤和干燥，制备出电池级磷酸铁材料；步骤3：将上述制备出来的磷酸铁加入氢氟酸溶液中浸泡20min至60min，加入磷酸铁后，氢氟酸的质量百分含量为0.5％—5％，然后洗涤、干燥，氢氟酸与纳米二氧化 硅反应，使得上述制备的磷酸铁产物产生刻蚀作用，最终制备出微孔球状磷酸铁材料。
2.根据权利要求1所述一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的三价铁盐为三氯化铁或硝酸铁。
3.根据权利要求1所述一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的浓缩溶液是指将含量为85％的浓磷酸溶液、三价铁盐和去离子水，按磷铁元素摩尔比为6：1配制成混合溶液后，在90—100℃的温度下，搅拌加热浓缩至原溶液体积的30％-50％。
4.根据权利要求1所述一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2中，加入硝酸溶液、纳米二氧化硅以及去离子水后，使得混合后溶液中，硝酸的摩尔浓度为1—3mol/L，纳米二氧化硅的质量百分含量为0.01—0.1％，铁离子浓度控制在0.05—3mol/L之间。
5.根据权利要求1所述一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的诱导磷酸铁沉淀析出是指浓缩溶液中加入纳米二氧化硅及硝酸后，在75℃—85℃温度范围之间恒温搅拌1-3h，纳米二氧化硅和硝酸对周围微化学环境产生影响，使得混合溶液中的磷酸铁以纳米二氧化硅为晶核沉淀析出，反应充分后将沉淀过滤，对沉淀进行洗涤、干燥、制备出D₅₀粒度在0.1-3μm范围的磷酸铁的过程。
6.根据权利要求1所述一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的纳米级二氧化硅的纯度要求在99.5％以上，粒度在15-30nm范围内。