一种改性pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法

本发明公开了一种酸性、疏水Pd/C催化材料的制备。它是依次通过氯磺酸、三甲基氯硅烷简单处理，再经洗涤、干燥后得到的改性Pd/C催化材料。本发明还公开了改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5‑甲基呋喃的方法，包括：将碳水化合物溶于醇中，以改性Pd/C为催化剂，聚甲基氢硅氧烷为氢供体，于80～140℃反应1～5 h；结束后经离心将催化剂与产物分离；改性Pd/C相对于碳水化合物的含量为1～3 mol%，聚甲基氢硅氧烷相对于碳水化合物的用量为4～10倍当量，醇中碳水化合物的浓度为2～6 wt%。本方法能有效克服传统催化体系难直接催化碳水化合物制备2,5‑二甲基呋喃的不足，并且反应条件温和、活性高。

1.一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步、改性Pd/C的制备，将0.5 g Pd/C均匀分散到15 mL二氯甲烷中，在搅拌条件下缓慢滴加0.05-0.35 mL氯磺酸，并在室温条件下持续搅拌12 h，然后经过滤、二氯甲烷和水反复洗涤至滤液为中性、90℃条件下真空干燥6 h得到酸性Pd/C催化材料；取用0.25 g既得的酸性Pd/C催化材料置入7.5 mL环己烷中，然后逐滴加入1.5 mL三甲基氯硅烷，并在60℃加热条件搅拌12 h，反应结束后依次通过正己烷洗涤5次、再在90℃条件下真空干燥6 h、研磨，随即得到改性Pd/C；第二步：以步骤（一）所得的改性Pd/C为催化剂，另以聚甲基氢硅氧烷为氢供体，将碳水化合物溶于醇中，在80～140℃条件下反应1～5 h；反应结束后经离心将催化剂与产物分离得到2,5-二甲基呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的改性Pd/C为Pd金属含量介于0.5～15 wt%的商品化Pd/C。
3.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的聚甲基氢硅氧烷相对于碳水化合物的用量为4～10倍当量。
4.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的碳水化合物溶于醇中的浓度为2～6 wt%。
5.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的碳水化合物为己糖，包括果糖、葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、纤维二糖、淀粉、菊糖或纤维素。
6.根据权利要求1所述一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或正己醇。