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一种4,6-双卤代间苯二腈的制备方法

一种4,6-双卤代间苯二腈的制备方法

  • 专利类型:发明专利
  • 有效期:不限
  • 发布日期:2021-04-01
  • 技术成熟度:详情咨询
交易价格: ¥面议
  • 法律状态核实
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  • 交易成功

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  • 技术(专利)类型 发明专利
  • 申请号/专利号 201611153520.1 
  • 技术(专利)名称 一种4,6-双卤代间苯二腈的制备方法 
  • 项目单位 贵州大学
  • 发明人 黄筑艳;李琴;凌志新;乐意; 
  • 行业类别 人类生活必需品
  • 技术成熟度 详情咨询
  • 交易价格 ¥面议
  • 联系人 吴佳琨
  • 发布时间 2021-04-01  
  • 01

    项目简介

    本发明涉及药物中间体合成技术领域,尤其是一种4,6‑双卤代间苯二腈的制备方法,通过采用廉价易得的2,4‑双卤代苯甲酸为原料,经过卤化反应、酰胺化反应、脱水反应、硝化反应、还原反应、重氮化反应、取代反应合成4,6‑双卤代间苯二腈;总收率可达到21.5%。该工艺路线原料廉价易得,副产物少,纯化处理工序简单,易于实现工业化生产。
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  • 02

    说明书


    1.一种4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,合成路线如下: ,其中,X1为氟或氯,X2为氟或氯。
    2.如权利要求1所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将通式I的化合物溶于溶剂a中,在催化剂a作用下与卤代试剂,在回流温度下反应得到通式II的化合物;(2)通式II的化合物与酰胺化试剂在温度为-10℃反应后,再在室温下反应,得到通式III的化合物;(3)将通式III的化合物溶于溶剂b中,加入脱水剂,在温度为-15℃反应后,再在室温下反应,得到通式IV的化合物;(4)将通式IV的化合物溶于溶剂c中,滴加硝化剂,在温度为-10℃反应后,再在室温下反应,得到通式V的化合物;(5)将通式V的化合物溶于溶剂d中,加入冰乙酸和还原剂,在室温下反应后,再在50℃反应,得到通式VI的化合物;(6)通式VI的化合物与亚硝酸钠水溶液在温度为-10℃反应后,再滴加碘化钾水溶液继续保温反应,得到通式VII的化合物;(7)将通式VII的化合物溶于溶剂b中,加入取代试剂和催化剂b,在室温下反应后,再在120℃反应,得到4,6-双卤代间苯二腈。
    3.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂a为四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯。
    4.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的催化剂a为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶。
    5.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的卤化试剂为氯化亚砜、草酰氯或三氯氧磷;卤代试剂与原料的投料摩尔比为1.5-10:1。
    6.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的酰胺化试剂为氨水。
    7.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂b为N,N-二甲基甲酰胺;所述的脱水剂为三氯氧磷;脱水剂与原料的投料摩尔比为2~10:1。
    8.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂c为浓硫酸;所述的硝化剂为发烟硝酸;硝化剂与原料的投料摩尔比为2~20:1。
    9.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂d为无水乙醇;所述的还原剂为铁粉;还原剂与原料的投料摩尔比为1~5:1。
    10.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的亚硝酸钠与原料的投料摩尔比为1~3:1;碘化钾与原料的投料摩尔比为1~5:1。
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