1.一种4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,合成路线如下:
,其中,X
1为氟或氯,X
2为氟或氯。
2.如权利要求1所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将通式I的化合物溶于溶剂a中,在催化剂a作用下与卤代试剂,在回流温度下反应得到通式II的化合物;(2)通式II的化合物与酰胺化试剂在温度为-10℃反应后,再在室温下反应,得到通式III的化合物;(3)将通式III的化合物溶于溶剂b中,加入脱水剂,在温度为-15℃反应后,再在室温下反应,得到通式IV的化合物;(4)将通式IV的化合物溶于溶剂c中,滴加硝化剂,在温度为-10℃反应后,再在室温下反应,得到通式V的化合物;(5)将通式V的化合物溶于溶剂d中,加入冰乙酸和还原剂,在室温下反应后,再在50℃反应,得到通式VI的化合物;(6)通式VI的化合物与亚硝酸钠水溶液在温度为-10℃反应后,再滴加碘化钾水溶液继续保温反应,得到通式VII的化合物;(7)将通式VII的化合物溶于溶剂b中,加入取代试剂和催化剂b,在室温下反应后,再在120℃反应,得到4,6-双卤代间苯二腈。
3.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂a为四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯。
4.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的催化剂a为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶。
5.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的卤化试剂为氯化亚砜、草酰氯或三氯氧磷;卤代试剂与原料的投料摩尔比为1.5-10:1。
6.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的酰胺化试剂为氨水。
7.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂b为N,N-二甲基甲酰胺;所述的脱水剂为三氯氧磷;脱水剂与原料的投料摩尔比为2~10:1。
8.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂c为浓硫酸;所述的硝化剂为发烟硝酸;硝化剂与原料的投料摩尔比为2~20:1。
9.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的溶剂d为无水乙醇;所述的还原剂为铁粉;还原剂与原料的投料摩尔比为1~5:1。
10.如权利要求1或2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法,其特征在于,所述的亚硝酸钠与原料的投料摩尔比为1~3:1;碘化钾与原料的投料摩尔比为1~5:1。