一种铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法

本发明公开了一种铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，本方法是：取部分由NaAlO

1.一种铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，其特征在于：取部分由NaAlO₂溶液、Na₂S溶液、Na₂S₂O₃溶液、Na₂SO₃溶液和Na₂SO₄溶液混合制得的含硫铝酸钠混合溶液，测定其中全硫的含量；然后取三份与上述溶液量等量的铝酸钠混合溶液，分别对SO₄^2-、S^2-和S₂O₃^2-的含量进行单独测定，最后用全硫的含量减去SO₄^2-、S^2-和S₂O₃^2-的含量，即得与上述溶液等量的含硫铝酸钠混合溶液中SO₃^2-的含量，从而得到铝酸钠混合溶液中各价态硫的含量。
2.如权利要求1所述的铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)配制铝酸钠混合溶液：取NaAlO₂溶液、Na₂S溶液、Na₂S₂O₃溶液、Na₂SO₃溶液和Na₂SO₄溶液，混合并静置20-25小时，得铝酸钠混合溶液；(2)全硫测定：取20ml铝酸钠混合溶液，加蒸馏水稀释至100ml，再在50-80℃下加热10-15min，往加热后的溶液中加入20-25ml的30％的双氧水使中低价硫全部被氧化成最高价硫，然后加入甲基橙2-3滴作为指示剂，接着加入过量1:1盐酸至溶液呈红色澄清液，将澄清液煮10-15min，最后加入足量BaCl₂至溶液中沉淀物不再增加为止，继续煮10-15min后取下静置4h以上，再用定量滤纸过滤并进行两次灰化，灰化后称重，计算得铝酸钠混合溶液中全硫的含量；(3)SO₄^2-测定：取与步骤(2)等量的铝酸钠混合溶液，用与步骤(2)等量的蒸馏水稀释，再加热10-15min，往加热后的溶液中加入甲基橙2-3滴作为指示剂，接着加入过量1:1盐酸至溶液呈红色澄清液，将澄清液煮10-15min，最后加入足量BaCl₂至溶液中沉淀物不再增加为止，继续煮10-15min后取下静置4h以上，再用定量滤纸过滤并进行两次灰化，灰化后称重，计算得铝酸钠混合溶液中SO₄^2-的含量；(4)S^2-测定：取与步骤(2)等量的铝酸钠混合溶液，放入带有进气管和出气管的密闭容器中，用与步骤(2)等量的蒸馏水稀释，经进气管通入N₂，并滴入二氯化锡盐酸溶液，直至不再产生H₂S气体，产生的H₂S气体经出气管进入镉盐吸收液中，得CdS沉淀，并用碘液和硫代硫酸钠标准溶液滴定CdS的含量，得铝酸钠混合溶液中S^2-的含量；(5)S₂O₃^2-测定：取与步骤(2)等量的铝酸钠混合溶液，加入与步骤(2)等量的蒸馏水稀释，然后加入酚酞2-3滴作为指示剂，并不断加入醋酸直到溶液变至无色，然后再向溶液中加入醋酸镉溶液直至S^2-完全沉淀，并用慢速滤纸将沉淀滤掉，往滤液中加入过量硝酸银溶液和浓氨水并在50-80℃加热直至沉淀完全，用定量滤纸过滤得沉淀物并进行两次灰化，得铝酸钠混合溶液中S₂O₃^2-含量；(6)SO₃^2-测定：用上述步骤中测出的全硫含量，减去SO₄^2-、S^2-和S₂O₃^2-的含量，即得铝酸钠混合溶液中SO₃^2-的含量，并最终得到铝酸钠混合溶液中各价态硫的含量。
3.如权利要求2所述的铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铝酸钠混合溶液需静置20-25小时。
4.如权利要求2所述的铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，二氯化锡盐酸溶液的配制方法为：先称取二氯化锡120g，加浓盐酸670mL，蒸馏水330mL配制而成。
5.如权利要求2所述的铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，镉盐为醋酸镉。
6.如权利要求2所述的铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，S^2-完全沉淀后过滤使用的滤纸为慢速滤纸；S₂O₃^2-完全沉淀后过滤使用的滤纸为定量滤纸。