一种石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法

本发明公开了一种石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法,将苯胺加入盐酸中，搅拌，得A品；将过硫酸铵加入盐酸中，搅拌，得B品；将A品与B品混合，搅拌，抽滤，蒸馏水和乙醇清洗，将抽滤得的样品晾干，得C品；向去离子水中加入C品，超声振荡处理，直至得到均相的聚苯胺纤维水溶液，即D品；向D品中加入氧化石墨，超声振荡，得E品；E品静置，得F品；将F品沉积在柔性塑料薄膜上，晾干，得G品；向G品浸泡在碘化氢溶液中，还原，清洗，得H品；将H品在盐酸溶液中浸泡后，晾干，得I品，即得。本发明制备的石墨烯/聚苯胺纤维的复合薄膜可直接作为柔性薄膜超级电容器的电极材料，操作简便，耗时短、耗材少、环保。

1.一种石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按苯胺与质量分数为1-7％盐酸溶液以质量比为1:30-40将苯胺加入盐酸中，搅拌，直至溶液为均相，得A品；(2)将过硫酸铵与质量分数为1-7％盐酸溶液以质量比为1：55-65将过硫酸铵加入盐酸中，搅拌，直至溶液为稳定均相的溶液，得B品；(3)将等体积的A品与B品在室温下进行快速混合，搅拌，直至溶液中出现明显沉淀，真空抽滤，采用蒸馏水和乙醇进行清洗，将抽滤得到的样品晾干，得C品，即聚苯胺纤维粉末样品；(4)按C品与去离子水的质量比为1-2：20000向去离子水中加入C品，并在1-10W下进行超声振荡处理，直至得到均相的聚苯胺纤维水溶液，即D品；(5)按氧化石墨与D品的质量比为1-2：1000向D品中加入氧化石墨，超声振荡，直至溶液为稳定均相的水溶液，得E品，即含有氧化石墨烯和聚苯胺纤维的均相混合水溶液；(6)将E品于60-80℃温度下，静置0.5-1h，直至溶液表面形成完整的氧化石墨烯/聚苯胺复合薄膜，得F品；(7)采用柔性塑料薄膜作为基体，将F品沉积在柔性塑料薄膜上，晾干，得G品；(8)向G品浸泡在质量分数为55-58％的碘化氢溶液中，在15-80℃下还原3-48h，经乙醇和蒸馏水清洗，得H品；(9)将H品放入质量分数为3-4％的盐酸溶液中浸泡5-10min，晾干之后得I品，即得沉积在柔性塑料基体上的石墨烯/聚苯胺纤维复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的质量分数为3.65％。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，苯胺与盐酸溶液的质量比为1:36。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，过硫酸铵与盐酸溶液的质量比为1：60。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨按下述步骤进行制备：a.将过硫酸钾和五氧化二磷按质量比为1:1混合后，在75-85℃下，按过硫酸钾：浓H₂SO₄为15g：80-150ml的比例加入浓H₂SO₄，搅拌20-30min，直至溶液清澈，得混合溶液；向混合溶液中加入石墨粉，在75-85℃水浴条件下搅拌4-5h，冷却至室温，继续向混合溶液中加入去离子水，真空抽滤法将混合溶液中的固体样品清洗并收集，在真空抽滤过程中使用去离子水清洗样品，直至滤液为中性，将抽滤清洗之后的固体样品进行干燥，得到预氧化的石墨粉末；b.预氧化的石墨粉末加入浓H₂SO₄中，在0-5℃的冰水浴条件下搅拌均匀，向溶液中缓慢加入高锰酸钾粉末，然后在30-40℃的水浴下搅拌3-5h后，再在0-5℃冰水浴中继续搅拌10-20min，再缓慢加入去离子水，继续搅拌2-3h，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，边加边搅拌，加完后静置12h，收集固体样品，用质量分数为4-5％的稀盐酸溶液清洗，反复离心清洗，直到清洗液的pH值变为中性为止，再真空干燥45-50h，即得氧化石墨粉末。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述柔性塑料基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯，即PET薄膜；或聚二甲基硅氧烷，即PDMS。
7.根据权利要求2所述的石墨烯/聚苯胺复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述浓H₂SO₄的质量分数为98％。